首选准确称量粉碎的胶合板样品,加入适量的甲醇和混合标准溶液,使样品均匀浸泡,并使其静置通风罩24h,甲醇自然蒸发完成后,模拟实际木材防腐和防霉处理过程,制备模拟阳性样品。将木材样品压碎,通过180μm(80目)筛,称量1.0g木材样品(精确至0.1mg),加入40mL乙醇,超声提取25分钟,3600r/d离心。离心10分钟,离心,离心上清液。转移到鸡心的心脏。将残余物用15mL乙醇洗涤,离心后的上清液与人心瓶合并。将溶液旋转蒸发至接近干燥并用氮气缓慢干燥。通过加入1mL甲醇调节体积,通过0.45μm聚四氟乙烯(PTFE)过滤,并在HPLC/DAD上测定。
液相色谱法测试分析步骤和条件(粮食检测)
液相色谱条件如下:
a)列: Venusil-XBP Cs柱,250 mmX4.6 mm,5 pm;
b)流动相: 30%10mmol/L乙酸铵溶液和70%甲醇等度洗脱;
c)流速: 0.8 mL/min;
d)检测波长为: 220 nm;
e)注射量:10μL。
b)流动相: 30%10mmol/L乙酸铵溶液和70%甲醇等度洗脱;
c)流速: 0.8 mL/min;
d)检测波长为: 220 nm;
e)注射量:10μL。
根据上述条件设置液相色谱仪。仪器稳定后,将标准工作溶液和样品液插入样品中进行测定。标准工作溶液和待测样品中每种酚类化合物的响应值应在仪器检测的线性范围内,并根据色谱图的峰面积通过外标法定量。