XRD是(X-ray Diffraction)射线衍射仪的简称。其基本原理是:当X射线照射所测物质(晶体),相应晶面会产生衍射强度。随着发射X射线的转轴移动,不同角度的不同晶面会被完全扫描出来。从而根据布拉格方程2d sinθ=nλ,呈现出图谱。
一、小角X射线衍射SAXD和广角X射线衍射WAXD简介:
广角X射线衍射:X射线衍射需要在广角范围内测定,因此又被称为广角X射线衍射(Wide-Angle X-raydiffraction英文简称WAXD) 。
小角X射线衍射:X射线衍射需要在小角范围内测定,因此又被称为小角X射线衍射(Small Angle X-ray Diffraction英文简称SAXD) 。
以上统称X射线衍射(X-ray Diffraction,简称XRD)
二、小角X射线散射SAXS和广角 X 射线散射WAXS简介
如果被照射试样具有不同电子密度的非周期性结构,则次生X射线不会发生干涉现象,该现象被称为漫射X射线衍射(简称散射)。
(1)SAXS(小角 X 射线散射)
小角X射线散射:X射线散射需要在小角度范围内测定,因此又被称为小角X射线散射(Small-Angle X-ray Scattering, 英文简称SAXS) 。
SAXS 是分析各种样品类型(液体、粉末、固体、凝胶...)的纳米级结构和尺寸的最通用工具之一。 样品可以是无定形、结晶或半结晶。 通过 SAXS 研究的典型样品包括胶体分散体、表面活性剂、聚合物、生物大分子、膜、纳米复合材料、纳米粉末和多孔材料。 通过测量二维 SAXS 谱图可以研究各向异性纳米级结构的取向。
(2)WAXS(广角 X 射线散射)
基于在更高角度处测量的散射谱图,可以识别和量化给定样品中存在的晶相和估算纳米微晶的尺寸。 各向异性结构中晶格的取向,例如在聚合物中,可以通过2D WAXS 谱图来推断。
三、小角x射线散射和广角衍射的区别:
广角XRD一般指3°~80°,甚至是更高的度数,一般用来判断某种材料的物相,即是什么物质。
SAXS扫描角度一般为0.2-2度。测结晶度用(广角WAXD)就行。测长周期或结晶厚度用小角x射线散射SAXS。
注意区分一个是衍射,一个是散射。
小分子晶体主要用WAXD研究,高分子材料SAXS比较重要。
小角衍射:小角是指5度以内。小角衍射范围可以设置在1-90度。
广角衍射:5-90度。
小角衍射需要小角配件才能进行。
例如分子筛的特征是10度以内有特征峰,如果用小角衍射,可以设置扫描1-10度。
三、相关常见问题
①小角xrd表征什么,大角xrd又表征什么,各有什么特点?
产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(检测方法:用XRD检测仪检测表征差异:跟标准图谱对比,根据波峰的差异可以得到
②小角X射线衍射和小角X射线散射有什么区别?
X射线与样品的作用产生散射,要看射线与格子 之间的相互作用是否相干,相干的就产生衍射,不相干就不能产生衍射、就只能是散射。小角X射线衍射和小角X射线散射不是一个概念!
小角X射线衍射缩写是SAXD,小角X射线散射的缩写是SAXS,二者的原理还是有很大的区别。衍射对应的是周期性结构如晶格与X射线相互作用引起的相干衍射现象,而散射对应的是X射线电子在透射样品前后电子密度的变化。
SAXS是一种用于测定纳米尺度范围的固体和流体材料结构的技术。它探测的是长度尺度在典型的1-100纳米范围内的电子密度的不均匀性,从而给XRD(WAXS,广角X射线散射)数据提供补充的结构信息。它可应用于结晶和非晶之类的材料。
测量通常用透射几何,使用窄的、良好准直的并且高强度的X射线束。典型的散射角度范围为0.1到5度。能够达到的最小角度决定了最大的特征分辨尺寸。样品的制备很简单,可以放在毛细管中、作为两个聚合物箔之间的薄层或者不用样品架进行测量。
一些典型的应用包括纳米颗粒和孔隙的尺寸分布、比表面积和不均匀(如核壳)粒子中的结构分析等的测定。该技术还能给出有关纳米颗粒聚集行为的信息。此外,SAXS还应用于胶体、膜 、液晶、清洁剂、微乳液、聚合物等的结构分析。在所有颗粒基本上具有相同尺寸的情况下,有可能测定它们的形状和内部结构。作为例子,SAXS可用于分析蛋白质的包络形状和稀释溶液中的其它生物大分子。
当X射线照射到试样上时,如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区,则会在入射光束周围的小角度范围内出现散射X射线,这种现象称为X射线小角散射或小角X射线散射(X-ray Scattering Small Angle ),简写为SAXS 。其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。SAXS已成为研究纳米亚微米级固态或液态结构的有力工具。
在一台实验室设备上的测量时间可以从几分钟到几个小时。测量时间依赖于所用的仪器类型和光学系统,也依赖于样品的浓度和电子密度对比度。 抽真空的射线束路径有助于减小空气散射的影响并加快测量。然而,即使在一台在空气中的多用途衍射仪上,对大多数的样品也常能得到高质量的SAXS数据。
③SAXS XRD WAXD 关系
SAXS又称为小角x射线散射,如果试样具有不同电子密度的非周期性 结构(晶区和非晶区),则x射线被不相干 散射,有波长的改变,这种过程称为漫 射x射线衍射效应(简称散射),在小角度 上测定所以又称为小角x射线散射 (SAXS)。
WAXD又称为大角X射线衍射,如果试样具有周期性结构(晶区),则x射线被相 干散射,入射光与散射光之间没有波长的改变, 这种过程称为x射线衍射效应,在大角度上测定 又称为大角X射线衍射(WAXD)。
④那人们一般说的给材料做个XRD,分析一下成分,是指做的小角的?还是大角的啊?哪个最为常用呢?常说呢?
一般分析成分是大角(广角),最常用的是大角XRD。小角在做介孔材料比较常用,主要分析介孔有序度。